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實驗室精餾塔使用心得體會

點擊次數:849 更新時間:2024-08-25


實驗室精餾塔使用心得體會

精餾在生產, 實驗和科學研究中均占著很重要的位置。無論是原料的制備或產物的精制分離,都需要精餾。 化學工程需要探討精餾過程的規(guī)律, 以指導精餾生產中的工程問題。


1. 實驗室精餾塔的類型

精餾塔一般分為兩大類: 填料塔和板式塔。 板式塔又有篩板塔, 浮閥塔, 泡罩塔等多種

型式。 但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬制成。 其中常用的是玻璃精餾塔。 其中常用的

是玻璃精餾塔。 玻璃精餾塔主要由塔釜、 玻璃精餾柱、 玻璃精餾頭和冷凝器所組成。

2. 實驗室精餾柱

實驗室精餾塔的塔身稱為精餾柱。 若采用填料塔, 柱內堆著不規(guī)則的填料, 使氣液兩相達到良好傳

質。 填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。 為了消除避流和溝通現象,能將填料層分

作多段, 而將每一柱段的回流液加以收集, 再重新分布到柱的中心。

需要絕熱精餾的過程, 可將填料柱制成真空夾套以便保溫。 根據處理的物料量及所要求的分

離效率來確定精餾柱的尺寸。 實驗常用精餾柱有直徑為 700MM、 1000MM 和 1300MM。 柱

的高度限制在 500MM 和 1500MM 之間。

影響分離能力的因素很多, 其中以柱內裝填的填料影響尤其重要。 在一定的填料層高度內,

填料的總表面積與填料的型式, 規(guī)格, 材質以及填料的裝填方法均有關, 其影響到液膜的厚

度, 壓降和分離效率。 一般規(guī)定填料尺寸應小于柱徑的 1/ 10, 并以柱徑與填料尺寸之比保

持在 10: 1 到 12: 1 為宜。 現已有很多高效填料品種, 如不銹鋼θ 環(huán)填料和不銹鋼三角螺旋

填料, 所選填料應能保持適當的持液量, 使液體能潤濕填料, 以保證汽液充分接觸進行

質的交換, 這與填料的比表面及填料可潤濕性有關。 填料的分離效率常用等板高度表示。

3. 實驗室精餾塔塔釜和餾分收集器

實驗室的精餾塔塔釜可以采用平底燒瓶或圓底燒瓶, 通常使用標準化的帶有磨口接頭的圓底

燒瓶, 且以短頸的三頸燒瓶為。 它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交, 這兩根

帶有磨口的支頸是裝溫度計, 加料或出料, 氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的, 頸上

帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤, 以免壓力過大而松脫。 瓶中放置待分離的物質, 其裝料量最

多為容積的三分之二, 而真空精餾時, 則不超過二分之一。

塔釜液可以直接使用電加熱, 也可以間接地用熱載體加熱, 用電加熱有容易調節(jié)和控制的優(yōu)

點。

4. 精餾頭/分餾頭

分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件, 帶有調節(jié)和測量回流比的裝置。 根據塔頂回流的方

式不同, 精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。 當內回流控制時, 即是塔頂產物以氣態(tài)取

出時, 通常采用分凝形式。 工業(yè)上常加入一個分凝器來產生回流, 而把取出的餾出物在一個

產物冷凝器中加以冷凝。 但是采用分凝器時, 要控制一定的回流比是蒸氣組分和量發(fā)生很大

變化。所以實驗室中常用的和可靠的方法還是全冷凝, 即是將塔頂的蒸氣采用全凝形式,

以液態(tài)出料, 凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內, 這樣就能比較方便地根據回流比來

分配凝液。 尤其是在要保持高回流比的情況下更是如此。 回流方面, 為了準確地調節(jié)和測量

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