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氣相色譜常見問題解答

點擊次數(shù):2995 更新時間:2009-10-15

氣相色譜常見問題解答

問題1:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1. 進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3. 檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升溫的時候改變載氣流速

問題2:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?
答:1. 進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3. 檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4. 污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
5. 柱子安裝太過??芍匦掳惭b。
6. 載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8. 檢測器的燈或電子倍增管老化。

問題3:如果分離度下降,如何處理?
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進樣器的改變。檢查進樣器的設(shè)置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

問題4:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?br />答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3. 色譜柱受污染。

問題5:如果懷疑進樣器或載氣被污染了,應(yīng)采用何種檢測?
1. GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2. 運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。
3. 收集空白分析的色譜圖。
4. *個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。
5. 收集第二次空白分析的色譜圖,并與*次的圖譜進行比較。
6. 假如在*次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了
毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。
7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器
或載氣是比較干凈的。假如
8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表
明了進樣器或載氣被污染了。

問題6:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?
1.試著改變一下進樣方法。
2.改變?nèi)苊?,使其成為單一的溶媒?br />3.重新安裝色譜柱。
4.減小進樣溫度。



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